常用分析仪器的使用

1.分析天平：（1）分析天平的工作原理：杠杆原理（F1*L1=F2*L2）（2）分析天平的种类：根据构造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平。（3）分析天平的维护：①分析天平应放在专设的天平室内，室内要求空气干燥、温度适宜、无震动和腐蚀性气体，没有空气对流。②天平放好后不能随便移动，应保证天平处于水平位置。③经常保持天平柜罩内清洁干燥，干燥剂要定期更换或再生。④不能称量超过天平允许最大称量的物质，物品应先在药物天平上称出大约质量后再移到分析天平上称量。⑤称量时，不要开动和使用前门，侧门也应在取放物品或砝码后及时关好。⑥天平砝码要专用，天平使用后，用罩子罩好。（4）称量操作规程：①用软毛刷清扫天平盘上的灰尘，检查是否保持水平状态，各部件和砝码是否完好正常。②将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量。③检查零点，如发生偏离需调节至零点。2. 分光光度计：（1）分光光度计的工作原理：物质对光的吸收有选择性，不同的物质有其特定的吸收波长，根据朗伯-比尔定律，当一束单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比，通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量。（2）分光光度计的维护：①仪器应安置在干燥、无污染的地方。②仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。③仪器停止工作时，必须切断电源，应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。④比色皿使用完毕，立即用蒸馏水冲洗干净，并用柔软清洁的纱布把水渍擦净，防止表面光洁度受损，影响正常使用。⑤仪器经过搬动，及时检查并纠正波长精度，确保仪器的正常使用。⑥光源灯、光电管通常在使用一定时期后，会衰老或损坏，必须按规定更换。3. 电热恒温干燥箱：电热恒温干燥箱简称烘箱，是利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。它适用于比室温高5～300℃（有的为200℃）范围的恒温烘焙、干燥、热处理等，恒温灵敏度通常为±1℃。（1）电热干燥箱的结构：电热干燥箱的型号很多，但结构基本相似，一般由：箱体、电热系统和恒温系统三部分组成。（2）电热干燥箱的使用注意事项：①干燥箱应安装在室内干燥和水平处。②要注意安全用电，根据干燥箱耗电功率，安装足够容量的电源闸刀一只。选用足够粗的电源导线，保证接地良好。③插上温度计后将排气孔旋开，先进行空箱试验。开启电源开关，当温度调节旋旋钮在9位置时，绿色指示灯亮，表示电热丝已通电加热，箱内升温；然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮；说明电器工作正常，即可投入使用。④放入试样时应注意，搁板的负重不能超过15kg，试样排列不能过密，散热板上不应放试样，以免影响热气向上流动。禁止烘熔易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。⑤带有鼓风的干燥箱，在加热和恒温时需将鼓风开启，否则会影响工作室温度的均匀性及损坏加热元件。⑥箱内箱外应经常保持清洁。4.玻璃量器的一般知识（1）滴定管①滴定管是准确测量放出液体体积的量器，按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管。②常量滴定管中最常用的是容积为50mL(20℃)的滴定管，其最小分度值为0.1mL，读数可估读到0.01mL。此外，还有容积为100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。③滴定管是准确测量放入液体体积的量器，按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管。④常量滴定管中最常用的是容积为50mL（20℃）的滴定管，其最小分度值为0.1mL，读数可估读到0.01mL。此外，还有容积为100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。⑤容积为10mL，最小分度值为0.05mL的滴定管称为半微量滴定管。⑥微量滴定管是测量小量积液体时用的滴定管，容积有1～5mL各种规格，最小分度值为0.005或0.01mL。⑦滴定管按其用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。能与乳胶管起作用的溶液（如，高锰酸、碘、硝酸银等溶液）不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液（如，硝酸银、高锰酸钾溶液）应采用棕色滴定管。⑧滴定管用毕后，应倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入纯水至刻度以下，用大试管套在管口上，或者冼净后倒过来(尖端向上)置于滴定管架上。⑨酸式滴定管长期不用时，活塞部位要垫上纸。碱性滴定管不用时胶管应拔下保存。（2）移液管（吸管）：吸管分单标(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管两种。用于准确移取一定体积的液体，胖肚吸管颈部刻有一环形标线，表示20℃时移出溶液的体积。常用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50mL等规格。刻度吸管可以移取不同体积的液体，有容量为0.1～10mL各种规格。使用刻度吸管时，应从刻度最上端开始放出所需体积。5.标准溶液的配制和标定：溶液的制备包括：标准溶液的制备和一般溶液的制备；标准溶液，是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。

检验结果的表述

1.检验结果的表示：检验结果常以被测组分在样品中存在的含量形式表示。检验中被测组分含量的表示常用质量分数。2.检验结果的准确性和精密度：定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度，实验值与真实值之间的差别越小，则分析结果的准确性越高。真实值因无法测得，要用多次测定值的平均值表示。精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度，各次测定值之间越接近，则，分析结果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法稳定、重现性好、精密度高。3.数据处理（GB）：（1）有效数字：有效数字是只能测得的数字，即所有的准确数字再加一位不定数字。所以在分析数据的记录计算和报告时，要注意有效数字，不能在小数点后随意增加或减少位数。有效数字：理化检验中直接或间接测量的量，一般都用数字表示，但它与数学中的“数”不同，是表示量度的近似值。在测量值中只保留一位可疑数字。如，0.0123；0.1002；1.00120；1.230000；记录的检验数据值保留一位可疑数据，在报告中只能报告到可疑的那位，不能列出后面无意义的数字。如，滴定管读数与移液管的读数等。除有特殊规定外，一般可疑数表示末位1个单位的误差；复杂运算时，其中间过程多保留一位有效数字，最后结果需取应有的位数；（2）数字修约规则：在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值，此时要按一定的规则进行修约。①在拟舍弃的数字中若左边第一位数字小于5（不含5）时，则舍弃。例，18.2323修约到一位，修约后为18.2；②在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大于5（不含5）时，则进一。例，18.2723修约到一位，修约后为18.3。③在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5，其右边的数字并非全部是零时，则进一。例，18.65003修约到一位，修约后为18.7。④在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5，其右边的数字全部是零时，所拟保留的末位数字若为奇数则进一，若为偶数（含0）则不进。例，18.5500修约到一位，修约后为18.6。例，18.6500修约到一位，修约后为18.6。例，18.0500修约到一位，修约后为18.0。⑤拟舍弃的数字，若为两位以上数字时不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃的数字中左边第一位数字的大小，按上述规则一次修约出结果：例，18.14546修约到一位，正确修约后为18.1。（3）有效数字的运算：在进行分析结果的计算时，必须遵守有效数字的运算规则，保留有效位数才能使计算结果准确可靠。①加减法则：几个数据相加减时，其和、差只允许保留一位可疑数字，即，保留小数点后最少的数据位数。 例，将0.0898，18.82，6.0000三个数相加。在这三个数据中，18.82中的2是可疑数据，再把小数点后第二位以后的数据加在一起也没有意义。②乘除法则：几个数据相乘除时，其积、商只允许保留原来各位中最少的数据位数。例，将38.18，1.7054，0.0231三个数相乘。正确算法：38.2×1.71×0.0231=1.51注意：计算时，先找出有效数字最少的0.0231，此数仅有三位有效数字，以此为标准确定其它数字的位数然后再相乘。错误算法：38.18×1.7054×0.0231=1.504091173 。

实验室安

在检验中，具有腐蚀性、毒性(甚至是剧毒)及易燃烧、易爆炸的试剂相当多，检验中经常进行加热、灼烧等明火或高温操作，还常常用到多种电器设备，检验人员如果操作不当或粗心大意，很容易发生火灾、触电、外伤、中毒等危险事故。因此，保证检验安全是维持正常检验工作的先决条件。提高安全防范意识，掌握必要的防火、防爆、防毒、防触电等知识是对检验员的最基本要求。同时，在检验工作中，检验员应逐步培养遇到危险事故的处置能力。

实验室安全守则

检验室必须建立与其工作范围相适应的各种规章制度，其中实验室安全守则是必须制定的规章制度之一：（1）检验员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。（2）进行有危险性的工作时，如，危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等，应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。（3）玻璃管与胶管、胶管等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以防玻璃管折断时扎伤手。（4）打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞应在通风柜中进行，夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不能对着人。（5）通常应在试验台备有湿抹布，以便当有毒或有腐蚀性的溶液滴溅在手上或台面上时，立即擦去。（6）稀释浓硫酸的容器(如，烧杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀释过程中溶液散热。注意：只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！（7）蒸馏易燃液体严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。（8）操作者不得离开岗位，必须离开时，要委托能负责任者看管。（9）实验室内所有试剂必须贴有明显的与内容物相关条款的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入其他试剂。（10）实验室内禁止吸烟、进食，不能用实验室器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。（11）工作时应穿工作服，头发要扎起，不应在食堂等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴上防护眼镜。（12）每日工作完毕后，检查水、电、气、窗是否关闭，并进行安全登记之后方可锁门。

用电安全守则

（1）不得私自拉接临时供电线路。（2）不准使用不合格的电器设备。室内不得有包裹不严的电线。保持电器及电线的干燥。（3）正确操作闸刀开关。应使闸刀处于完全合上或完全拉断的位置，不能若即若离，以防接触不良打火花。禁止将电线头直接插入插座内使用。（4）新购的电器作用前必须全面检查，防止因运输震动使电线连接松动，确认没问题并接好地线后方可使用。（5）使用烘箱和高温炉时，必须确认自动控温装置可靠。同时还需人工定时监测温度，以免温度过高。不得把含有大量易燃、易爆溶剂的物品送入烘箱和高温炉加热。（6）电源或电器的保险丝烧断时，应先查明原因，排除故障后再按原负荷换上适宜的保险丝，不得用铜丝替代。（7）使用高压电源工作时要穿绝缘鞋，戴绝缘手套并站在绝缘垫上。（8）应建立用电安全定期检查制度。发现电器设备漏电要立即修理，绝缘损坏或线路老化要及时更换。（9）必要时应使用漏电保护器。

防爆安全守则

(1)检验室内应备有灭火用具、急救箱和个人防护器材。检验人员要熟知这些器材的使用方法。(2)操作、倾倒易燃液体时应远离火源。(3)加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行，严禁用火焰或电炉直接加热。(4)身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净，不得靠近明火，以防着火。(5)易燃液体的废液应设置专用储器收集，不得倒入下水道，以免引起燃爆事故。

气瓶安全守则

气瓶可用于储存压缩气体、液化气体、溶解气体的压力容器。储存的气体分为剧毒气体、易燃气体、助燃气体、不燃气体等。气瓶的存放和使用应注意：(1)气瓶必须存放在阴凉、干燥、、远离热源的房间，并且要严禁明火，防爆晒。除不燃气体外，一律不得进入实验室内，使用的气瓶要直立固定放置。(2)搬运气瓶要轻拿轻放，防止摔掷和剧烈振动，搬前气瓶要戴上安全帽并旋紧，以防不慎摔断瓶嘴发生事故。(3)高压气瓶的减压阀要专用，安装时螺口要上紧。瓶内气体不得用尽，剩余残压不应小于0.5MPa。

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